?VOC要如何檢測？檢測方法是什么

2015-02-11 20:08:19 admin

?VOC要如何檢測？檢測方法是什么

VOC檢測方法通常分為兩種：一種是快速出數據的PID檢測法，一種是氣相色譜法
快速出數據的PID檢測法通常采用的紫外燈是充有氫氣或氫氣等氣體的輝光放電管。輻射能量為１０．２ｅＶ的紫外燈充有０．１－１托的氫氣，在直流高壓的電場作用下電極間產生輝光放電，形成長約１０厘米，直徑１厘米的等離子體柱。紫外燈用玻璃外殼，窗口處由透射晶片膠封。電極可用鉑、銘、鎢等材料。voc有機氣體檢測儀電極的形式和幾何尺寸、燈內充氣壓力都會影響紫外光譜上能量的分布狀況。紫外燈輻射的紫外光波長和能量取決于燈內所充的氣體。通常使用能量為９．５ｅＶ，　１０．２ｅＶ，　１１．７ｅＶ三種紫外燈。采用這幾種燈時，voc有機氣體檢測儀分析物質的范圍可從物質分子的電離能數據來判斷。凡電離能小于光源能量的物質均能被電離和分析，電離能大于光源能量的物質則不能。實驗表明樣品分子的電離能若比光源能量大０．３ｅＶ以上，就只有很小的PID響應。如果要得到足夠的響應，樣品電離能至少應比光源能量低０．３ｅＶ。

　　　　１０．２ｅＶ光源能電離的樣品物質范圍較寬，（包括所有的芳香烴、酮類、雜環碳氫化物、胺類），絕大多數不飽和化合物以及一些無機化合物（如硫化氫、磷化氫、氨、碘、濱等），因此用得最多。voc有機氣體檢測儀它所發射的氫分子光譜帶中，以波長為１２１６入的ｌｙａ線最集中，其他波長的雜散光很少，因而這種光源強度很高，比９．５ｅＶ，　１１．７ｅＶ光源強４一１０倍，靈敏度也最高。
　　　　９．５ｅＶ voc有機氣體檢測儀光源輻射能量較低，能電離的物質范圍相應要小一些，因而也有一個好處，即有較多的物質不會被電離，故可選用作樣品的溶劑組份較多。
　　　　１１．７ｅＶ光源輻射能量較高，能電離的物質范圍很寬，包括所有的鏈烷烴（除甲烷外）類、鹵化碳類（如四氯化碳和氯仿等）、有機酸類（如甲酸、乳酸）及甲醛等，適宜分析電離能在１０．２＾－１１．７ｅＶ之間的各種物質。缺點是可選作樣品溶劑的物質很少。９．５ｅＶ和１１．７ｅＶ光源強度比１０．２ｅＶ光源低，只有靠適當增高光源供電電壓和提高靜電放大器靈敏度作些彌補。

室內空氣中總揮發性有機物（ TVOC）的檢驗方法
————熱解吸 /毛細管氣相色譜法
1、原理
1、1原理
　　選擇合適的吸附劑（ Tenax GC 或Tenax TA），用吸附管采集一定體積的空氣樣品，空氣流中的揮發性有機化合物保留在吸附管中。采樣后，將吸附管加熱，解吸揮發性有機化合物，待測樣品隨惰性載氣進入毛細管氣相色譜儀。用保留時間定性，峰高或峰面積定量。
1、2 干擾和排除
采樣前處理和活化采樣管和吸附劑，使干擾減到最小；選擇合適的色譜柱和分析條件，本法能將多種揮發性有機物分離，使共存物干擾問題得以解決。

2 適用范圍
2.1 測定范圍：本法適用于濃度范圍為0.5m g/m 3 ～100mg/m 3 之間的空氣中VOC S 的測定。
2.2 適用場所：本法適用于室內、環境和工作場所空氣，也適用于評價小型或大型測試艙室內材料的釋放。

3 試劑和材料
　分析過程中使用的試劑應為色譜純；如果為分析純，需經純化處理，保證色譜分析無雜峰。
3.1 VOC S ：為了校正濃度，需用VOC S 作為基準試劑，配成所需濃度的標準溶液或標準氣體，然后采用液體外標法或氣體外標法將其定量注入吸附管。
3.2 稀釋溶劑：液體外標法所用的稀釋溶劑應為色譜純，在色譜流出曲線中應與待測化合物分離。
3.3 吸附劑：使用的吸附劑粒徑為0.18～0.25mm（60～80目），吸附劑在裝管前都應在其最高使用溫度下，用惰性氣流加熱活化處理過夜。為了防止二次污染，吸附劑應在清潔空氣中冷卻至室溫，儲存和裝管。解吸溫度應低于活化溫度。由制造商裝好的吸附管使用前也需活化處理。
3.4 高純氮：99.999%。

.4 儀器和設備
4.1 吸附管：是外徑6.3mm內徑5mm長90mm內壁拋光的不銹鋼管，吸附管的采樣入口一端有標記。吸附管可以裝填一種或多種吸附劑，應使吸附層處于解吸儀的加熱區。根據吸附劑的密度，吸附管中可裝填200～1000mg的吸附劑，管的兩端用不銹鋼網或玻璃纖維毛堵住。如果在一支吸附管中使用多種吸附劑，吸附劑應按吸附能力增加的順序排列，并用玻璃纖維毛隔開，吸附能力最弱的裝填在吸附管的采樣人口端。
4.2 注射器：10m L液體注射器；10m L氣體注射器；1mL氣體注射器。
4.3 采樣泵：恒流空氣個體采樣泵，流量范圍0.02～0.5L/min，流量穩定。使用時用皂膜流量計校準采樣系統在采樣前和采樣后的流量。流量誤差應小于5%。
4.4氣相色譜儀：配備氫火焰離子化檢測器、質譜檢測器或其他合適的檢測器。
　　　　　　色譜柱：非極性（極性指數小于 10）石英毛細管柱。
4.5 熱解吸儀：能對吸附管進行二次熱解吸，并將解吸氣用惰性氣體載帶進入氣相色譜儀。解吸溫度、時間和載氣流速是可調的。冷阱可將解吸樣品進行濃縮。
4.6 液體外標法制備標準系列的注射裝置：常規氣相色譜進樣口，可以在線使用也可以獨立裝配，保留進樣口載氣連線，進樣口下端可與吸附管相連。

5 采樣和樣品保存
　　將吸附管與采樣泵用塑料或硅橡膠管連接。個體采樣時，采樣管垂直安裝在呼吸帶；固定位置采樣時，選擇合適的采樣位置。打開采樣泵，調節流量，以保證在適當的時間內獲得所需的采樣體積（ 1～10L）。如果總樣品量超過1mg，采樣體積應相應減少。記錄采樣開始和結束時的時間、采樣流量、溫度和大氣壓力。
　采樣后將管取下，密封管的兩端或將其放入可密封的金屬或玻璃管中。樣品可保存 14天。

6 分析步驟
6.1 樣品的解吸和濃縮
　　將吸附管安裝在熱解吸儀上，加熱，使有機蒸氣從吸附劑上解吸下來，并被載氣流帶入冷阱，進行預濃縮，載氣流的方向與采樣時的方向相反。然后再以低流速快速解吸，經傳輸線進入毛細管氣相色譜儀。傳輸線的溫度應足夠高，以防止待測成分凝結。解吸條件。
6.2 色譜分析條件
　　可選擇膜厚度為 1～5m m 50m×0.22mm的石英柱，固定相可以是二甲基硅氧烷或7%的氰基丙烷、7%的苯基、86%的甲基硅氧烷。柱操作條件為程序升溫，初始溫度50℃保持10min，以5℃/min的速率升溫至250℃。
6.3 標準曲線的繪制
　　氣體外標法：用泵準確抽取 100m g/m 3 的標準氣體100ml、200ml、400ml、1L、2L、4L、10L通過吸附管，制備標準系列。
　　液體外標法：利用 4.6的進樣裝置取1～5m l 含液體組分100m g/ml和10m g/ml的標準溶液注入吸附管，同時用100ml/min的惰性氣體通過吸附管，5min后取下吸附管密封，制備標準系列。
　　用熱解吸氣相色譜法分析吸附管標準系列，以扣除空白后峰面積的對數為縱坐標，以待測物質量的對數為橫坐標，繪制標準曲線。
6.4 樣品分析
每支樣品吸附管按繪制標準曲線的操作步驟（即相同的解吸和濃縮條件及色譜分析條件）進行分析，用保留時間定性，峰面積定量。

7 結果計算
7.1 將采樣體積按式（1）換算成標準狀態下的采樣體積
　　式中： V 0 —換算成標準狀態下的采樣體積，L；
　　　　　 V —采樣體積，L；
　　　　　 T 0 —標準狀態的絕對溫度，273K；
　　　　　 T —采樣時采樣點現場的溫度（t）與標準狀態的絕對溫度之和，（t+273）K；
　　　　　 P 0 —標準狀態下的大氣壓力，101.3kPa；
　　　　　 P —采樣時采樣點的大氣壓力，kPa。
7.2 TVOC的計算
⑴ 應對保留時間在正己烷和正十六烷之間所有化合物進行分析。
⑵ 計算TVOC，包括色譜圖中從正己烷到正十六烷之間的所有化合物。
⑶ 根據單一的校正曲線，對盡可能多的VOC S 定量，至少應對十個最高峰進行定量，最后與TVOC一起列出這些化合物的名稱和濃度。
⑷ 計算已鑒定和定量的揮發性有機化合物的濃度S id 。
⑸ 用甲苯的響應系數計算未鑒定的揮發性有機化合物的濃度S un 。
⑹ S id 與S un 之和為TVOC的濃度或TVOC的值。
⑺ 如果檢測到的化合物超出了⑵中VOC定義的范圍，那么這些信息應該添加到TVOC值中。
7.3 空氣樣品中待測組分的濃度按⑵式計算
式中 : c —空氣樣品中待測組分的濃度, mg /m 3 ;
　　　 F —樣品管中組分的質量, mg ;
　　　 B —空白管中組分的質量, mg;
　　　 V 0 —標準狀態下的采樣體積，L。