環境空氣顆粒物（PM2.5）手工監測方法（重量法）技術規范

2020-08-09 19:40:52 admin

中華人民共和國國家環境保護標準

HJ 656-2013

環境空氣顆粒物（PM_2.5）手工監測方法（重量法）技術規范
Technical Specifications for gravimetric measurement methods for PM_2.5 in ambient air

（發布稿）

本電子版為發布稿。請以中國環境科學出版社出版的正式標準文本為準。

2013-07-30發布 2013-08-01實施

環境保護部發布

前言 II
1 適用范圍 1
2 規范性引用文件 1
3 術語和定義 1
4 方法原理 1
5 儀器和設備 2
6 采樣 3
7 稱量 3
8 結果計算與表述 4
9 質量保證與質量控制 4
附錄 A （資料性附錄）氣密性檢查方法 6
附錄 B （資料性附錄）采樣器流量檢查校準方法 7
附錄 C （資料性附錄）有機濾膜要求 8
附錄 D （資料性附錄）記錄表格 9
附錄 E （資料性附錄）設備維護、校準周期表 12

前言
為貫徹《中華人民共和國環境保護法》、《中華人民共和國大氣污染防治法》，實施《環境空氣質量標準》（GB 3095-012），規范環境空氣顆粒物（PM_2.₅）手工監測方法，制定本標準。
本標準規定了環境空氣顆粒物（PM_2.5）手工監測方法（重量法）的采樣、分析、數據處理、質量控制和質量保證等方面的技術要求。
本標準的附錄 A、附錄 B、附錄 C、附錄 D、附錄 E 為資料性附錄。本標準由環境保護部科技標準司組織制訂。
本標準主要起草單位：中國環境監測總站。本標準環境保護部 2013 年 7 月 30 日批準。
本標準自 2013 年 8 月 1 日起實施。本標準由環境保護部解釋。

環境空氣顆粒物（PM_2.5）手工監測方法（重量法）技術規范

1 適用范圍
本標準規定了環境空氣顆粒物（PM_2.5）手工監測方法（重量法）的采樣、分析、數據處理、質量控制和質量保證等方面的技術要求。
本標準適用于手工監測方法（重量法）對環境空氣顆粒物（PM_2.5）進行監測的活動。
2 規范性引用文件
本標準內容引用了下列文件中的條款，凡是不注日期的引用文件，其有效版本適用于本標準。
GB 3095-2012 環境空氣質量標準
HJ/T 93 PM₁₀ 采樣器技術要求及檢測方法
JJG 1036 電子天平
3 術語和定義
下列術語和定義適用于本標準。
3.1
顆粒物（粒徑小于等于 2.5μm） particulate matter（PM_2.5）
指環境空氣中空氣動力學當量直徑小于等于 2.5μm 的顆粒物，也稱細顆粒物。
3.2
環境空氣質量手工監測 ambient air quality manual monitoring
在監測點位用采樣裝置采集一定時段的環境空氣樣品，將采集的樣品在實驗室用分析儀
器分析、處理的過程。
3.3
工作點流量 air flow rate
采樣器在工作環境條件下，采氣流量保持定值，并能保證切割器切割特性的流量稱為采樣器的工作點流量。
3.4
24 小時平均 24 hour average
指一個自然日 24 小時平均濃度的算術平均值，也稱為日平均。
3.5
標準狀態 standard state
指溫度為 273K，壓力為 101.325kPa 時的狀態。本標準中的污染物濃度均為標準狀態下
的濃度。
3.6
檢定分度值（e） Calibration scale
用于劃分天平級別的以質量單位表示的值。

4 方法原理

采樣器以恒定采樣流量抽取環境空氣，使環境空氣中PM_2.5 被截留在已知質量的濾膜上，根據采樣前后濾膜的質量變化和累積采樣體積，計算出 PM_2.5 濃度。
PM_2.5 采樣器的工作點流量不做必須要求，一般情況如下：大流量采樣器工作點流量為 1.05 m³/min；
中流量采樣器工作點流量為 100L/min；小流量采樣器工作點流量為 16.67L/min。
5 儀器和設備
5.1 PM_2.5 采樣器
PM_2.5 采樣器由切割器、濾膜夾、流量測量及控制部件、抽氣泵等組成。
手工監測使用的 PM_2.5 采樣器性能和技術指標應符合 HJ 93 的要求，手工監測 PM_2.5 使用的采樣器應取得環境保護部環境監測儀器質量監督檢驗中心出具的產品適用性檢測合格報告。
5.2 流量校準器
用于對不同流量的采樣器進行流量校準。
大流量流量校準器：在（0.8～1.4）m³/min 范圍內，誤差≤2%。中流量流量校準器：在（60～125）L/min 范圍內，誤差≤2%。小流量流量校準器：在（0～30）L/min 范圍內，誤差≤2%。
5.3 溫度計
用于測量環境溫度，校準采樣器溫度測量部件：測量范圍（-30～50）℃，精度：±0.5℃。
5.4 氣壓計
用于測量環境大氣壓，校準采樣器大氣壓測量部件：測量范圍（50～107）kPa，精度：
±0.1kPa。
5.5 濕度計
用于測量環境濕度，測量范圍（10%～100%）RH，精度：±5%RH。
5.6 濾膜
可根據監測目的選用玻璃纖維濾膜、石英濾膜等無機濾膜或聚四氟乙烯、聚氯乙烯、聚丙烯、混合纖維素等有機濾膜。濾膜對0.3μm標準粒子的截留效率不低于99.7%，濾膜的其他技術指標要求參見附錄C。
5.7 濾膜保存盒
用于存放濾膜或濾膜夾的濾膜桶或濾膜盒，應使用對測量結果無影響的惰性材料制造，應對濾膜不粘連，方便取放。
5.8 分析天平
用于對濾膜進行稱量，檢定分度值不超過0.1mg，分析天平技術性能應符合JJG 1036的規定。
5.9 恒溫恒濕設備
用于對濾膜進行溫度、濕度平衡。
（1）溫度控制（15～30）℃任意一點，控溫精度±1℃。
（2）濕度控制（50±5）%RH。

6 采樣
6.1 采樣前準備
6.1.1 切割器清洗：切割器應定期清洗，清洗周期視當地空氣質量狀況而定。一般情況下累計采樣 168h 應清洗一次切割器，如遇揚塵、沙塵暴等惡劣天氣，應及時清洗。
6.1.2 環境溫度檢查和校準：用溫度計檢查采樣器的環境溫度測量示值誤差，每次采樣前檢查一次，若環境溫度測量示值誤差超過±2℃，應對采樣器進行溫度校準。
6.1.3 環境大氣壓檢查和校準：用氣壓計檢查采樣器的環境大氣壓測量示值誤差，每次采樣前檢查一次，若環境大氣壓測量示值誤差超過±1kPa，應對采樣器進行壓力校準。
6.1.4 氣密性檢查：應定期檢查，操作方法參見附錄 A。
6.1.5 采樣流量檢查：用流量校準器檢查采樣流量，一般情況下累計采樣 168h 檢查一次，若流量測量誤差超過采樣器設定流量的±2%，應對采樣流量進行校準。采樣流量校準方法參見附錄 B。
6.1.6 濾膜檢查：濾膜應邊緣平整、厚薄均勻、無毛刺，無污染，不得有針孔或任何破損。有機濾膜檢查方法參見附錄 C。
6.1.7 采樣前空濾膜稱量：按第 7 章將濾膜進行平衡處理至恒重，稱量，記錄稱量環境條件和濾膜質量，將稱量后的濾膜放入濾膜保存盒中備用。
6.2 樣品采集
6.2.1 采樣環境
6.2.1.1 采樣器入口距地面或采樣平臺的高度不低于 1.5m，切割器流路應垂直于地面。
6.2.1.2 當多臺采樣器平行采樣時，若采樣器的采樣流量≤200L/min 時，相互之間的距離為
1m 左右；若采樣器的采樣流量>200L/min 時，相互之間的距離為（2～4）m。
6.2.1.3 如果測定交通樞紐的 PM_2.5 濃度值，采樣點應布置在距人行道邊緣外側 1m 處。
6.2.2 采樣時間
6.2.2.1 測定 PM_2.5 日平均濃度，每日采樣時間應不少于 20h。
6.2.2.2 采樣時間應保證濾膜上的顆粒物負載量不少于稱量天平檢定分度值的 100 倍。例如，使用的稱量天平檢定分度值為 0.01mg 時，濾膜上的顆粒物負載量應不少于 1mg。
6.2.3 采樣操作
6.2.3.1 采樣時，將已編號、稱量的濾膜（6.1.7）用無鋸齒狀鑷子放入潔凈的濾膜夾內，濾膜毛面應朝向進氣方向。將濾膜牢固壓緊。
6.2.3.2 將濾膜夾正確放入采樣器中，設置采樣時間等參數，啟動采樣器采樣。
6.2.3.3 采樣結束后，用鑷子取出濾膜，放入濾膜保存盒中，記錄采樣體積等信息，采樣記錄表參見附錄 D 表 D.1。
6.2.4 樣品保存
樣品采集完成后，濾膜應盡快平衡稱量；如不能及時平衡稱量，應將濾膜放置在 4℃條件下密閉冷藏保存，最長不超過 30d。
7 稱量
7.1 將濾膜放在恒溫恒濕設備中平衡至少 24h 后進行稱量。平衡條件為：溫度應控制在（15～
30）℃范圍內任意一點，控溫精度±1℃；濕度應控制在（50±5）%RH。天平室溫、濕度

條件應與恒溫恒濕設備保持一致。天平室的其他環境條件應符合 JJG 1036 標準中的有關要求。
7.2 記錄恒溫恒濕設備平衡溫度和濕度，應確保濾膜在采樣前后平衡條件一致。
7.3 濾膜平衡后用分析天平對濾膜進行稱量，記錄濾膜質量和編號等信息，記錄表參見附錄
D 表 D.2。
7.4 濾膜首次稱量后，在相同條件平衡 1h 后需再次稱量。當使用大流量采樣器時，同一濾膜兩次稱量質量之差應小于 0.4mg；當使用中流量或小流量采樣器時，同一濾膜兩次稱量質量之差應小于 0.04mg；以兩次稱量結果的平均值作為濾膜稱重值。同一濾膜前后兩次稱量之差超出以上范圍則該濾膜作廢。
8 結果計算與表述
8.1 結果計算
PM_2.5 濃度按公式（1）計算：

r = w2 -w1 ´1000 （1）
V
式中：ρ PM_2.5 濃度，μg/m³；
w₂ 采樣后濾膜的質量，mg；
w₁ 采樣前濾膜的質量，mg；
V 標準狀態下的采樣體積，m³。
8.2 結果表示
PM_2.5 濃度計算結果保留到整數位（單位：μg/m³）。
8.3 記錄要求
采樣、分析人員應及時準確記錄各項采樣、分析條件參數，記錄內容應完整，字跡清晰、書寫工整、數據更正規范。
9 質量保證與質量控制
9.1 監測儀器管理
建立監測儀器管理制度，操作中使用的儀器設備應定期檢定、校準和維護。檢定、校準和維護周期參見附錄 E。
9.2 采樣過程質量控制
9.2.1 當濾膜安放正確，采樣系統無漏氣時，采樣后濾膜上顆粒物與四周白邊之間界限應清晰；如出現界線模糊時，則表明有漏氣，應檢查濾膜安裝是否正確，或者更換濾膜密封墊、濾膜夾。該濾膜樣品作廢。
9.2.2 采樣時，采樣器的排氣應不對 PM_2.5 濃度測量產生影響。
9.2.3 向采樣器中放置和取出濾膜時，應佩戴乙烯基手套等實驗室專用手套，使用無鋸齒狀鑷子。
9.2.4 采樣過程中應配置空白濾膜，空白濾膜應與采樣濾膜一起進行恒重、稱量，并記錄相關數據。空白濾膜應和采樣濾膜一起被運送至采樣地點，不采樣并保持和采樣濾膜相同的時間，與采樣后的濾膜一起運回實驗室，按第 7 章稱量。空白濾膜前、后兩次稱量質量之差應遠小于采樣濾膜上的顆粒物負載量，否則此批次采樣監測數據無效。
9.2.5 若采樣過程中停電，導致累計采樣時間未達到要求，則該樣品作廢。

9.2.6 采樣過程中，所有有關樣品有效性和代表性的因素，如采樣器受干擾或故障、異常氣象條件、異常建設活動、火災或沙塵暴等，均應詳細記錄，并根據質量控制數據進行審查，判斷采樣過程有效性。
9.3 稱量過程質量控制
9.3.1 天平校準質量控制
9.3.1.1 使用干凈刷子清理分析天平的稱量室，使用抗靜電溶液或丙醇浸濕的一次性實驗室抹布清潔天平附近的表層。每次稱量前，清洗用于取放標準砝碼和濾膜的非金屬鑷子，確保所有使用的鑷子干燥。
9.3.1.2 稱量前應檢查分析天平的基準水平，并根據需要進行調節。為確保穩定性，分析天平應盡量處于長期通電狀態。
9.3.1.3 每次稱量前應按照分析天平操作規程校準分析天平。
9.3.1.4 分析天平校準砝碼應保持無銹蝕，砝碼需配置兩組，一組作為工作標準，另外一組作為基準。
9.3.2 濾膜稱量質量控制
9.3.2.1 濾膜稱量前應有編號，但不能直接標記在濾膜上；如直接使用帶編號（編碼）的濾膜或使用帶編號標識的濾膜保存盒，必須保持唯一性和可追溯性。
9.3.2.2 稱量前應首先打開分析天平屏蔽門，至少保持 1min，使分析天平稱量室內溫、濕度與外界達到平衡。
9.3.2.3 稱量時應消除靜電影響并盡量縮短操作時間。
9.3.2.4 稱量過程中應同時稱量標準濾膜進行稱量環境條件的質量控制。
（1）標準濾膜的制作：使用無鋸齒狀鑷子夾取空白濾膜若干張，在恒溫恒濕設備中平衡 24h 后稱量；每張濾膜非連續稱量 10 次以上，計算每張濾膜 10 次稱量結果的平均值作為該張濾膜的原始質量，上述濾膜稱為“標準濾膜”，標準濾膜的 10 次稱量應在 30min 內完成，稱量記錄參見附錄 D 中表 D.3。
（2）標準濾膜的使用：每批次稱量采樣濾膜同時，應稱量至少一張“標準濾膜”。若標準濾膜的稱量結果在原始質量±5mg（大流量采樣）或±0.5mg（中流量和小流量采樣）范圍內，則該批次濾膜稱量合格；否則應檢查稱量環境條件是否符合要求并重新稱量該批次濾膜。
9.3.2.5 為避免空氣中的顆粒物影響濾膜稱量，濾膜不應放置在空調管道、打印機或者經常開閉的門道等氣流通道上進行平衡調節。每天應清潔工作臺和稱量區域，并在門道至天平室入口安裝“粘性”地板墊，稱量人員應穿戴潔凈的實驗服進入稱量區域。
9.3.2.6 采樣前后濾膜稱量應使用同一臺分析天平，操作天平應佩戴無粉末、抗靜電、無硝酸鹽、磷酸鹽、硫酸鹽的乙烯基手套。

附錄 A
（資料性附錄）氣密性檢查方法

A.1 方法一：
（1）密封采樣器連接桿入口。
（2）在抽氣泵之前接入一個嵌入式三通閥門，閥門的另一接口接負壓表。
（3）啟動采樣器抽氣泵，抽取空氣，使采樣器處于部分真空狀態，負壓表顯示為（30±5）
kPa 的任一點。
（4）關閉三通閥，阻斷抽氣泵和流量計的流路。關閉抽氣泵。
（5）觀察負壓表壓力值，30s 內變化小于等于 7kPa 為合格。
（6）移除嵌入式三通閥門，恢復采樣器。
A.2 方法二：
（1）采樣器濾膜夾中裝載 1 張玻璃纖維濾膜，將流量校準器和濾膜夾緊密連接（干式流量計出氣口和采樣器進氣口連接，進氣口后依次為濾膜、流量測量和控制部件）。
（2）設定儀器采樣工作流量，啟動抽氣泵，用流量校準器測量儀器的實際流量，并記錄流量值。
（3）測試結束后，在采樣器濾膜夾中同時裝載 3 張玻璃纖維濾膜，按（1）連接流量校準器和采樣器。設定儀器采樣工作流量，啟動抽氣泵，用流量校準器測量儀器的實際流量，并記錄流量值。
（4）若兩次測量流量值的相對偏差小于±2%，則氣密性檢查通過。
A.3 方法三：
（1）取下采樣器采樣入口，將標準流量計、阻力調節閥通過流量測量適配器接到采樣器的連接桿入口。阻力調節閥保持完全開通狀態。
（2）設定儀器采樣工作流量，啟動抽氣泵。待儀器流量穩定后，讀取標準流量計的流量值。
（3）用阻力調節閥調節阻力，使標準流量計流量顯示值迅速下降到設定工作流量的 80%左右。同時觀察儀器和標準流量計的流量顯示值，若標準流量計最終測量值穩定在（98%~ 102%）設定流量，則氣密性檢查通過。

附錄 B
（資料性附錄）
采樣器流量檢查校準方法
新購置或維修后的采樣器在使用前應進行流量校準；正常使用的采樣器累計使用 168h
需進行一次流量校準。
B.1 操作步驟如下：
（1）使用溫度計、氣壓計分別測量記錄環境溫度和大氣壓值。
（2）流量校準器連接電源，開機后輸入環境溫度和大氣壓值。
（3）在采樣器中放置一張空濾膜，將流量校準器連接到采樣器采樣入口，確保連接處不漏氣。
（4）啟動采樣器抽氣泵，采樣流量穩定后，分別記錄流量校準器和采樣器的工況流量值。
（5）按公式（B1）計算流量測量誤差，如果流量測量誤差超過±2%，對采樣器采樣流量進行校準。

Q = QR - QS ´100 % （B1）
diff Q
S

式中：Q_diff 流量測量誤差，%；
Q_R 流量校準器測量值，L/min（m³/min）；
Q_S 采樣器設定流量值，L/min（m³/min）。
（6）流量校準完成后，如發現濾膜上塵的邊緣輪廓不清晰或濾膜安裝歪斜等情況，表明校準過程可能漏氣，應重新進行校準。
B.2 流量校準計算說明
（1）工況流量與標況流量轉換計算公式（B2）：
P ´ 273

Qn = Q ´ 101 .325 ´ T
式中：Q_n 標況流量，L/min（m³/min）；
Q 工況流量，L/min（m³/min）；
P 環境大氣壓力，kPa；
T 環境溫度，K。
（2）孔口流量計流量修正項計算公式（B3）：
…………………………………（B2）

y = b ´ Qn + a （B3）
式中：y 孔口流量計修正項；
a 孔口流量計修正截距；
b 孔口流量計修正斜率。
（3）孔口流量計壓差計算公式（B4）：

ΔH =
y 2 ´101 .325 ´ T

P ´ 273

………………………………（B4）

式中：ΔH 孔口流量計壓差，Pa。

附錄 C
（資料性附錄）有機濾膜要求
C.1 濾膜尺寸
大流量采樣濾膜：長方形，尺寸（200×250）mm；中流量采樣濾膜：圓形，直徑為（90±0.25）mm；小流量采樣濾膜：圓形，直徑為（47±0.25）mm。
C.2 材質
聚四氟乙烯、聚氯乙烯、聚丙烯、混合纖維素等有機濾膜。
C.3 孔徑和厚度
濾膜孔徑小于等于 2µm。
濾膜厚度：（0.2～0.25）mm。
C.4 空濾膜最大壓降
在 0.45m/s 的潔凈空氣流速時，壓降應小于 3kPa。
C.5 最大吸濕量（小流量采樣濾膜）
暴露在濕度 40%RH 空氣中 24h 后與暴露在濕度 35%RH 空氣中 24h 后的質量增加值應不超過 10µg。
C.6 濾膜重量穩定性（小流量采樣濾膜）
取不少于各批次濾膜總數的 0.1%的濾膜（不少于 10 張），在實驗室平衡穩定后稱量，記錄濾膜質量。分別按照 C.6.1 和 C.6.2 的操作方法進行測試，濾膜重量穩定性為該批次測試濾膜重量損失的平均值。
C.6.1 平衡稱量后的濾膜放入濾膜夾，將該濾膜夾從 25cm 高處自由跌落到平整的硬表面（例如無顆粒物的工作臺），重復上述操作 2 次。從濾膜夾中取出測試濾膜，對其稱量并記錄質量值，跌落測試前后的平均質量變化應少于 20µg。該測試應控制在 20min 內完成，確保實驗室環境溫度和濕度變化對濾膜的影響可以忽略。
C.6.2 將平衡稱量后的濾膜放入溫度為（40±2）℃的烘箱中，放置時間不少于 48h。取出測試濾膜，重新在實驗室平衡穩定后稱量，測試前后的平均質量變化應少于 20µg。

附錄 D
（資料性附錄）記錄表格
表 D.1 PM_2.5 采樣記錄表

采樣日期：年月日采樣地點：

相對濕度： %RH 天氣情況：

采樣器型號：出廠編號：

濾膜編號：

環境溫度檢查
采樣器環境溫度： ℃ 實際環境溫度： ℃

環境大氣壓檢查
采樣器環境大氣壓： kPa 實際環境大氣壓： kPa

流量檢查
采樣流量： L/min 實際流量： L/min

采樣開始時間：采樣結束時間

采樣時間：累計工況體積：累計標況體積：

異常情況說明及處置：

記錄人：

備注：

采樣人：審核人：日期：

表 D.2 濾膜平衡及稱量記錄表

日期：年月日地點：
天平型號：天平編號：
濾膜材質：采樣濾膜編號：空白濾膜編號：
標準濾膜檢查	標準濾膜編號：	檢查結論
	標準濾膜原始質量：
	標準濾膜本次稱量質量：
采樣前濾膜第一次平衡條件	溫度： ℃ 濕度： %RH
	開始日期時間：結束日期時間：
采樣前濾膜第一次質量：天平室溫度： ℃ 天平室濕度： %RH
采樣前空白濾膜第一次質量：天平室溫度： ℃ 天平室濕度： %RH
采樣前濾膜第二次平衡條件	溫度： ℃ 濕度： %RH
	開始日期時間：結束日期時間：
采樣前濾膜第二次質量：天平室溫度： ℃ 天平室濕度： %RH
采樣前空白濾膜第二次質量：天平室溫度： ℃ 天平室濕度： %RH
采樣前兩次濾膜稱量平均值： mg
采樣前兩次空白濾膜稱量平均值： mg
采樣后濾膜第一次平衡條件	溫度： ℃ 濕度： %RH
	開始日期時間：結束日期時間：
采樣后濾膜第一次稱量： mg 天平室溫度： ℃ 天平室濕度： %RH 稱量時間：
采樣后空白濾膜第一次稱量： mg 天平室溫度： ℃ 天平室濕度： %RH 稱量時間：
采樣后濾膜第二次平衡條件	溫度： ℃ 濕度： %RH
	開始時間：結束時間：
采樣后濾膜第二次稱量： mg 天平室溫度： ℃ 天平室濕度： %RH 稱量時間：
采樣后空白濾膜第二次稱量： mg 天平室溫度： ℃ 天平室濕度： %RH 稱量時間：
采樣后兩次濾膜稱量平均值： mg
采樣后兩次空白濾膜稱量平均值： mg
備注：

稱量人：審核人：日期：

表 D.3 標準濾膜稱量記錄表

日期：年月日地點：
天平型號：天平編號：
濾膜編號稱量次數
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
平均值（mg）
濾膜平衡條件	溫度：濕度：
濾膜平衡條件	開始日期時間：結束日期時間：
天平室環境條件	溫度：濕度：
備注：

稱量人：審核人：日期：

附錄 E
（資料性附錄）設備維護、校準周期表
表 E.1 采樣器檢查、校準和維護周期表

項目	檢查、校準周期	維護周期
環境溫度檢查	每次采樣前	一年
環境壓力檢查	每次采樣前	一年
流量檢查	累計運行168h	六個月
氣密性檢查	一個月	/
切割器清洗	/	累計運行168h清洗一次，如遇惡劣天氣及時清洗

表 E.2 設備校準周期表

設備	指標	校準周期
流量校準器	大流量：（0.8～1.4）m³/min，誤差≤2% 中流量：（60～125）L/min，誤差≤2% 小流量：（0～30）L/min，誤差≤2%	不超過一年
溫度計	（-30～50）℃，精度：±0.5℃。	不超過一年
氣壓計	（50～107）kPa，精度：±0.1kPa	不超過一年
濕度計	（10%～100%）RH，精度：±5%RH	不超過一年
分析天平	檢定分度值不超過0.1mg	不超過一年
恒溫恒濕設備	（15～30）℃，控溫精度±1℃；相對濕度（50±5）%RH	不超過一年